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使用標(biāo)準(zhǔn)COD消解器測(cè)試時(shí)要消除氯離子的干擾

日期：2019-11-09瀏覽：1616次

標(biāo)準(zhǔn)COD消解器采用數(shù)字化設(shè)定、顯示加熱溫度，自動(dòng)控制加熱溫度，可設(shè)定加熱時(shí)間。COD快速測(cè)定儀以催化快速法為基礎(chǔ)，采用單色冷光源測(cè)量有色溶液的顏色變片機(jī)技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的實(shí)驗(yàn)室精密分析儀器。升溫速度快，溫度恒定均勻，耗電小,操作簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定可靠，廣泛用于環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療、衛(wèi)生、食品、自來(lái)水、造紙、污水處理、印染、石化、冶煉金屬、院校等行業(yè)的水質(zhì)檢測(cè)(檢查并測(cè)試)。在COD值測(cè)定過(guò)程中，樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定，使得測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫（化學(xué)符號(hào)：S）酸汞作掩蔽劑，可以測(cè)定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾。

　　標(biāo)準(zhǔn)COD消解器的測(cè)定過(guò)程：

　　1、分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。氨氮測(cè)定儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測(cè)量，采用標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉，取代常用次氯酸鈉，使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強(qiáng)（B型）

　　2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑，搖勻。

　　3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑（100-1200mg/L量程）及5mL催化劑，具塞搖勻。COD檢測(cè)儀的標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定是采用回流消解滴定法，該方法消解時(shí)間長(zhǎng)（2小時(shí)）、耗能大、試劑費(fèi)用高、效率低，常常困擾實(shí)際操作者。

　　4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi)，待溫度降低于165℃設(shè)定值后按;消解;鍵，儀器設(shè)備自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。

　　5、取出反應(yīng)管試管架，自然冷卻2min后，再水冷室溫。

　　6、旋開(kāi)管塞，將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中，并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子（滴定前總體積為50mL），補(bǔ)加5mL濃H2SO4（分析純），并以水稀釋50mL。

　　7、冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。

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